Equação térmica de estado do Molibdênio determinada a partir do síncrotron X in situ

Scientific Reports volume 6, Número do artigo: 19923 (2016) Citar este artigo

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Aqui relatamos que a equação de estado (EOS) do Mo é obtida por uma técnica integrada de DAC aquecido a laser e difração de raios-X síncrotron. A compressão a frio e a expansão térmica do Mo foram medidas até 80 GPa a 300 K e 92 GPa a 3470 K, respectivamente. Os dados PVT foram tratados com métodos termodinâmicos e Mie-Grüneisen-Debye para a inversão EOS térmica. Os resultados são autoconsistentes e concordantes com os dados de compressão estática multi-bigorna de Litasov et al. (J. Appl. Phys. 113, 093507 (2013)) e os dados teóricos de Zeng et al. (J. Phys. Chem. B 114, 298 (2010)). Esses dados de alta pressão e alta temperatura (HPHT) com alta precisão complementam e fecham a lacuna entre o aquecimento resistivo e o experimento de compressão de choque.

Estudos de materiais de alta pressão têm atraído um grande entusiasmo, o que permite ajustar a estrutura atômica, eletrônica e também produzir novos materiais. O valor da pressão precisa ser obtido a partir dos deslocamentos da linha de difração em um material padrão que é misturado com a amostra e cuja equação de estado pressão-volume-temperatura (PVT) (EOS) é bem conhecida1. Uma das questões mais importantes é como estimar com precisão os valores de pressão, especialmente em condições de pressão e temperatura ultra-altas2. O EOS térmico preciso para materiais sólidos pode fornecer diretamente informações valiosas de seus diagramas de fase e respostas dinâmicas sob condições extremas3,4. Até agora, o EOS térmico preciso para alguns metais de transição, como Ti, Ta, W e Fe, foi realizado por métodos teóricos ou experimentais5,6. Como um metal de transição 4d cúbico de corpo centrado (bcc), o Mo tem sido objeto de extensas investigações teóricas e experimentais com foco em sua curva de fusão e na transição de fase sólido-sólido sob alta pressão7,8. No entanto, há poucos dados de PVT EOS para Mo especialmente determinados a partir das medições experimentais de difração. Além disso, espera-se que os estudos teóricos sejam posteriormente confirmados pelo estudo de difração de raios-X (XRD). Aqui, obtivemos o EOS de Mo até 100 GPa e 3000 K por uma técnica integrada de DAC aquecido a laser e síncrotron XRD.

Existem vários fatores experimentais, que podem causar divergências entre os EOS: escalas de pressão, formalismo do EOS, meio transmissor de pressão (PTM) e principalmente métodos experimentais. Estudos anteriores focaram em experimentos de ondas de choque ou métodos teóricos para obter o EOS de Mo, mas até agora poucos experimentos estáticos foram feitos9,10,11,12,13. Os dois experimentos estáticos recentes relatados por Zhao et al.14 e Litasov et al.15 mediram o PVT EOS para Mo com técnicas de XRD síncrotron in situ ou difração de nêutrons. Os dados de Zhao et al. foram obtidos por uma prensa de bigorna cúbica do tipo DIA até 10 GPa e 1475 K, com NaCl como escala de pressão e PTM14. Litasov et ai. estendeu as condições PT até 31 GPa e 1673 K, que foram conduzidas com o uso de aparelhos multi-bigorna do tipo Kawai15. No entanto, as faixas de PT dessas investigações são menores do que aquelas geradas com as técnicas de células de bigorna de diamante (DAC) com cabeça de laser. O DAC aquecido a laser in situ tem sido uma técnica estática única para alcançar condições ultra-altas de PT (P > 100 GPa, T > 1500 K), levando a inúmeras descobertas importantes e novos fenômenos16,17. Recentemente, o DAC aquecido a laser em conjunto com fontes de radiação síncrotron passou por rápido desenvolvimento e tornou-se uma ferramenta poderosa para as medições de EOS18,19. E o problema de um gradiente de temperatura axial na camada de amostra foi resolvido com a introdução da técnica de aquecimento a laser de dupla face.

Neste trabalho, realizamos medições de XRD síncrotron in situ integradas com as técnicas DAC aquecidas a laser de lado duplo para obter o PVT EOS de Mo para maior precisão e em condições de PT mais altas. Neon (Ne) tem sido usado como o PTM para gerar uma melhor condição de pressão hidrostática. A escala de pressão de MgO menos controversa foi usada como padrão interno sob alta pressão e temperatura. Os dados de alta temperatura foram tratados com métodos termodinâmicos e Mie-Grüneisen-Debye para a inversão EOS térmica. A presente técnica com maior precisão complementa a lacuna de dados entre os aparelhos de múltiplas bigornas e os experimentos de compressão de choque.